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2023
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锑化学分析方法-钼蓝光度法测定砷
作者：
本标准遵守GB467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》，本标准适用于锑中砷量的测定。测定范围：0.01%-0.6%
方法提要：试样用硫酸溶解，在不小于9N盐酸溶液中，用苯萃取三氯化砷与基体及其它共存杂质分离。再用水反萃取砷并氧化成五价后，加钼酸铵和硫酸肼生成砷钼蓝，于分光光度计660nm处测量其吸光度。
在分取试液中含铁、铜、铅各1毫克，以及试样含硒量不大于0.1%时，不干扰测定。
分析步骤
1、称取0.2克试样置于150毫升锥形瓶中，随同试样作空白。
2、以少量水润湿试样，加入8毫升浓硫酸，置于电炉上加热，在保持溶液近沸的温度下溶解试样至清亮。取下冷却，加入5毫升水，冷却至室温。（注：溶液冷却至室温，以避免在加盐酸时溶液温度太高引起三氯化砷的挥发损失）
3、加入30毫升浓盐酸，把试液置于第一个125毫升分液漏斗中，加入30毫升苯，振荡萃取1分钟，静置分层。
4、水相移入第二个预先加有15毫升苯的分液漏斗中，振荡萃取1分钟，静置分层，弃去水相。
5、将苯层合并于第一个分液漏斗中，用5毫升（3：1）盐酸滴洗第一个分液漏斗的颈口和磨口塞，振荡半分钟，静置分层，弃去水相。再用5毫升（3：1）盐酸滴洗，静置2分钟，尽可能将水相分离干净。
6、加入20毫升水于分液漏斗中反萃取，振荡半分钟，静置分层，将水相移入50毫升容量瓶中，加入15毫升水，振荡半分钟，静置分层，将水相合并于容量瓶中。
7、加1滴酚酞溶液（0.1%），用氢氧化钠溶液（30%）中和至红色，再滴加硫酸（1：20）至红色刚刚褪去，加入碘溶液（0.5%）至溶液呈黄色并过量0.1毫升，静置3分钟。
8、加入亚硫酸（1：2），使黄色褪去，加入2毫升钼酸铵溶液（1.5%），混匀。再加入2毫升硫酸肼溶液（0.05%）混匀。在沸水浴中加热7分钟，取出冷却室冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
9、将部分溶液移入3厘米比色皿中，以试样空白为参比，于分光光度计660nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的砷量。
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