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锑化学分析方法-钼蓝光度法测定砷

锑化学分析方法-钼蓝光度法测定砷

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  • 来源:
  • 发布时间:2023-03-18 11:45
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【概要描述】本标准遵守GB467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,本标准适用于锑中砷量的测定。测定范围:0.01%-0.6%

锑化学分析方法-钼蓝光度法测定砷

【概要描述】本标准遵守GB467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,本标准适用于锑中砷量的测定。测定范围:0.01%-0.6%

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本标准遵守GB467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,本标准适用于锑中砷量的测定。测定范围:0.01%-0.6%

 

方法提要:试样用硫酸溶解,在不小于9N盐酸溶液中,用苯萃取三氯化砷与基体及其它共存杂质分离。再用水反萃取砷并氧化成五价后,加钼酸铵和硫酸肼生成砷钼蓝,于分光光度计660nm处测量其吸光度。

 

在分取试液中含铁、铜、铅各1毫克,以及试样含硒量不大于0.1%时,不干扰测定。

 

分析步骤

1、称取0.2克试样置于150毫升锥形瓶中,随同试样作空白。

 

2、以少量水润湿试样,加入8毫升浓硫酸,置于电炉上加热,在保持溶液近沸的温度下溶解试样至清亮。取下冷却,加入5毫升水,冷却至室温。(注:溶液冷却至室温,以避免在加盐酸时溶液温度太高引起三氯化砷的挥发损失)

 

3、加入30毫升浓盐酸,把试液置于第一个125毫升分液漏斗中,加入30毫升苯,振荡萃取1分钟,静置分层。

 

4、水相移入第二个预先加有15毫升苯的分液漏斗中,振荡萃取1分钟,静置分层,弃去水相。

 

5、将苯层合并于第一个分液漏斗中,用5毫升(3:1)盐酸滴洗第一个分液漏斗的颈口和磨口塞,振荡半分钟,静置分层,弃去水相。再用5毫升(3:1)盐酸滴洗,静置2分钟,尽可能将水相分离干净。

 

6、加入20毫升水于分液漏斗中反萃取,振荡半分钟,静置分层,将水相移入50毫升容量瓶中,加入15毫升水,振荡半分钟,静置分层,将水相合并于容量瓶中。

 

7、加1滴酚酞溶液(0.1%),用氢氧化钠溶液(30%)中和至红色,再滴加硫酸(1:20)至红色刚刚褪去,加入碘溶液(0.5%)至溶液呈黄色并过量0.1毫升,静置3分钟。

 

8、加入亚硫酸(1:2),使黄色褪去,加入2毫升钼酸铵溶液(1.5%),混匀。再加入2毫升硫酸肼溶液(0.05%)混匀。在沸水浴中加热7分钟,取出冷却室冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。

 

9、将部分溶液移入3厘米比色皿中,以试样空白为参比,于分光光度计660nm处测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的砷量。

 

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