质检取样
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- 作者：
- 来源：
- 发布时间：2023-04-20 10:21
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质检取样
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取样
一、专业术语
品位——物料中所含金属或者金属化合物的重量与该物重量之比。
试样——用于测定待检物料的水分含量、化学成分等项目用的样品，分为水分样和成分样。
份样——从待检物料中以一次性动作取得的一定质量的样品（如用取样杆每戳取一次所得的样品就是一个份样）
副样——由部分的份样组成的样品
原始试样——由全部份样组成的样品（日常工作中称为原样）
二、什么叫取样？
取样即采用科学的手段，从目标事物中随机取出一小部分能代表全部物料性质的原样。包括计算和概率设计，保证每个组分、每个位置被取得的概率相同。
通俗解释:从大量物品或材料中抽取少数做样品。
三、什么是制样？
按照通则将原样进一步破碎、缩分至符合分析用的试样要求的过程。
四、取样安全操作规程
1. 取样前要了解所取样品的组成成分、物理和化学特性，是否有毒和可燃；介质的温度和压力等情况。
2. 根据取样样品情况，确定取样方法和安全防护措施，熟悉和了解取样点及周围的情况，做好安全确认工作，如存在安全隐患，应停止作业立即报告。
3. 取样前，必须要按要求穿戴好劳保用品，佩戴好相应的防护用品。
五、取样的重要性
取样和分析化验的风险共存，分析的过失，很快就能重视而及时纠正，而取样过失因为时间关系，往往没有纠正的余地，将付出巨大的损失。通常我们所取的样品只是一批物料的几万甚至是几十万分之一，送到化验室的试样只有几十克而已，而测定一个元素的用量只不过几克甚至零点几克。
如果我们取样员把随机认为是随意、随随便便，那么对于制样员和化验员来讲，交到他们手上的“样品”对于所取物料来说就不是样品了。
据统计，取样、制样、化验带来的误差所占比例如下：
六、取样技术操作规程
（一）取样前准备
1. 接到取样通知单后，填写好取样传递单和样签，会同监督人员到达取样现场，核对物料名称、发货单位、批次、车数，查看货物是否有明水，如有则通知需方放水后取样再计量。
2. 目测货物均匀性，判定物料是否有异常情况
3. 确认取样批次和确定取样方法，一般情况下，零散物料取样最大检验批不得大于200吨，高价值物料最大检验批不大于100吨。
4. 准备好工具：取样杆、带盖不锈钢桶、钎子、大锤套筒、下雨时的雨伞、样箱、专用样袋、锁扣、锁、样铲等，并确保取样前对取样器具的详细检查清洁处理。
(二)零散粉状物料取样
1. 原则上车下水、成份试样合并采取，特殊情况(如暴雨、暴晒、无铲车翻堆等)可先取水份样再取成份样。
2. 根据每批物料重量及颜色是否一致确定最少份样数。颜色一致时，每批份样数不得少于36个，每车份样数不得少于12点；高金高银物料或物料不匀每批份样数不少干48个，每车份样数不得少于18点，所取物料卸车后必须先翻堆后取样，且翻堆物料高度不得超过800mm高。
3. 均匀布点，垂直戳取直至底部，根据清场情况，若底部有污染应别除样杆底部20mm左右物料。
4. 取样完毕，放入写好的样签，及时在现场用锁扣锁紧样袋，再放入样品箱中上锁、签封保存并填写好取样传递单。
(三)袋装粉料取样
1. 原则解包前取水份样，解包后取成份样
2. 水份样采取
(1）25公斤/袋（小袋）采用抽袋法，按照不小于1/10的要求抽取，每袋戳一点，斜插对角，边卸车边抽取。
(2) 吨袋采用每包取，用长插杆斜戳对角并取到底或按上、中、下均匀采取三点。(注：如有结块、不匀等异常情况必须解包处理后取成份样）
3. 成份样采取
物料全部散包后，根据每批物料重量及颜色均匀度确定份样数，颜色一致时，每批份样数不得少于36个，每车不得少于12点，高金银或物料不匀物料每批份样数，每车不得少于18点，所取物料目测不均匀时必须先翻堆后取样。
尖头中空不锈钢管取样法
即采用直径为 20mm~30mm的尖头中空不锈钢管,用尖锐的一端戳进包装容器(通常为编织袋或纸袋)戳取样品进行取样的方法。取样时，尖头中空管的剖面朝下，戳进编织袋时取样深度应不小于产品深度的一半，再将中空管尖端剖面旋转至朝上方向抽出，必须将所收集的中空管槽中的全部样品刮入样带内，严禁操作刮破样带内膜。
解疑：
1. 取样时，为什么中空管尖端剖面要朝下戳进编织袋?
目的为防止产品外包装表面的粉尘杂质落入中空管槽中,造成取样结果不正确。
2. 为什么解包后取成分样？
目的为防止包装内货物不均匀，包装重量不一致造成取样代表性不全。
补充条件：针对同批次入库相对比较均匀、无结块且每袋重量基本一致的物料，水、成份试样可合一采取，取样的点不小于水份样采取份量，且每点份量基本均匀一致。
（四）锑矿石及各类含锑块矿的取样:
锑矿石时按所购吨位大小有不同的取样方法。如吨位较小时可经鹅破全部破碎后采取抽槽法、放点法、缩分法等取样。如吨位较大时装载过程中视装载工具(以铲车装载为例)抽样或每铲取样。
注意事项:在取样前，应注意观察同一批原料中，锑矿石的外观颜色，干湿状况，粗细搭配及上下表里的分布情况，应按颜色，干湿状况，粗细的不同和量的比例取样。
遇小吨位采购时，需将已破碎的锑矿石搅拌均匀，搅拌次数一般不少于三次，铺平再将成平面的锑矿石沿对角线拟定一条槽线，选中的槽线部分样品做为化学分析的原始试样。或者在铺平的锑矿石上按尺寸均匀地布上点(即标记)，所选中的点部样品做为化学分析的原始试样，条件允许的情况下直接采用四分法进行缩分，每缩分1~2次都需要对样品进行破碎和搅拌，缩分出的每一份样必须保证粗、细程度基本一致，每份样量基本相等。
遇大吨位时，每铲取样，取样数量应达到该铲的 5%~10%，取样时要参照锑矿石的颜色，干湿状况,粗细搭配等按合理比例取样，也可以通过多铲抽一小铲缩小样量后进行破碎缩分，后续具体操作步骤同上。
补充知识：条件允许最好采用缩分法分样，抽槽法与放点法很难取到合适的粗细比例，特别遇上粗细品位不一致的物料会严重导致样品与实际物料的偏差。
（五） 锑锭取样:
1. 取样前必须了解锑锭的大概品质，对不同批次的锑锭一定要每批次单独取样，同一批量中，如有锑锭的外观形状或颜色不一致应向供应商提出质疑，按颜色的不同和量的比例取样，原则上每一批次不超过60吨。
2. 抽取比例：在20件以内必须全取，大于20件小于40件抽取50%为宜，40至100件抽取30%为宜，100至400件取25%为宜，400至1000取20%为宜，大于1000取10%，抽取时必须按一定的间距均匀抽取，抽取出的锑锭作为化学分析的原始试样。
3. 了解锑锭生产过程及成型情况来判断各金属分布情况，根据生产工艺的不同采取合适的取样方法进行取样。
4. 正式取样前要仔细检查取样器具是否干净清洗。
5. 取样方法：
（1）钻孔取样法:即采用手电钻取样机,使用的钻花为直径6mm~8mm。钻孔时不使用润滑剂，选择适当的进给量(以不过度发热而发生氧化现象为宜)，顺次在的顶面和底面交替钻孔。钻孔位置规定为顶面或底面对角线上等距离的三点处。钻孔深度应不小于锑锭厚度的一半，最好打穿为宜。收集的钻屑即为原始试样。
（2）针对大块锑锭一般在斜对角线上均匀布三个或以上的点打穿收集全部钻屑。
（3）针对水桶状锑锭，此类锑锭分布比较复杂，特别是含金银的铅锑铋铜合金。
采取：钻孔取样法从侧面按上中下均匀布三点钻合金宽度的二分之一的深度（一般用于锑或铅元素大于90%的合金取样）。
锯槽取样法：即采用锯弓来回位移使部分锦屑沫脱离母体的方法获取试样(一般用于锑铅合金取样)。用锯弓取样时锯条要与所锯截面保持平行，均衡用力拉锯(锑铅合金成型时，密度较大的铅元素会相对集中沉降在锑块下半部,密度较小的锑元素会相对集中飘浮在锑块上半部,所以用锯槽法取样时锯弓的倾斜度会影响取样结果的精确度。)锯槽深度不得小于锑锭宽度的二分之一。
搅锡锅融样法：将抽取的合金一次性放入干净的锅内，升温至熔融状态，用搅拌杆搅拌均匀，采用干净的不锈钢勺均匀接样于生铁模具中冷却后，用电钻依次采取正反钻孔法收集全部钻屑。
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